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本研究の目的は、液液界面に吸着した物質の構造等の知見を得るために、液液界面でX線を全反射させて、極微量検出が可能な蛍光法によって、XAFS(X線吸収微細構造)スペクトルを測定することを目的とした装置開発、測定条件の精査、およびXAFS解析を行うことである。また、この測定法を用いると、液液界面でのイオンや金属錯体の構造を直接観察し、液液界面での詳しい反応機構を明らかにすることができる。本研究では、水-ヘプタン界面に、界面活性剤によって吸着している臭化物イオンの測定に成功した。界面の平滑性は器壁の形状に影響を受けて損なわれるので、上面を撥水処理したガラス板の枠を用いて、界面をセル内壁及びカプトン窓から引き離し、内壁の影響を受けずに自立して界面の平滑性を維持した。また、試料セル底面にマイクロシリンジを取り付け、下層液を少しずつ出し入れすることによりメニスカスを調整した。実験は大型放射光実験施設SPring-8のアンジュレータビームラインBL39XUで行った。上層の有機相にヘプタン、下層には1mM臭化カリウムあるいは10mM臭化ナトリウム水溶液を用い、界面に臭化ジメチルジパルメチルアンモニウムあるいは臭化ジメチルジラウリルアンモニウムを単分子層展開し、XAFS測定を行った。また、0.1mM臭化ステアリルトリメチルアンモニウムを水相に用いたXAFS測定も行い、いずれの場合も、有機相から臭化物イオンのスペクトルを得ることができず、臭化物イオンが有機相に分配していないことを確認し、界面にのみ濃縮している臭化物イオンを測定することができた。その臭化物イオンの水和構造は気液界面と同様に界面活性剤と強い相互作用を持ち、脱水和している状態であることが分かった。

【研究分担者】
永谷広久	長崎大学	工学部	助教	(Kakenデータベース)
原田誠	東京工業大学	理工学研究科	助教	(Kakenデータベース)